一、概述
煤中碳酸鹽二氧化碳測定儀符合國家標準GB/T 218-1996《煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法》,是測定煤中碳酸鹽二氧化碳含量的的必備裝置。二氧化碳的測定采用堿石棉吸收重量法。本裝置的工作原理是,定量的煤樣與稀鹽酸反應,煤樣中的碳酸鹽分解析出二氧化碳被裝有堿石棉的U型管吸收,根據U型管的質量增加計算出煤中碳酸鹽二氧化碳含量。本裝置結構美觀合理,操作方便,測定結果精密度和準確度較高。
二、功能特點
1. 采用高性能氣泵保證氣流量穩定,可調節轉子流量計確保試驗穩定氣流。
2. 具有自動計時功能,自動控制加熱反應時間和抽氣吸收時間。
3. 反應和吸收全過程自動控制完成。
三、技術參數
1. 氣體流量:0~160ml/min ,連續可調 ;
2. 加熱電爐功率:300瓦,連續可調 ;
3. 二氧化碳測量范圍:0~45% ;
4. 平行樣允許誤差:0.10% ;
5. 定時器定時范圍:0~999min,可調 ;
6. 環境溫度:10℃~39℃ ;
7. 電源: 220±20, 50 Hz ;
8. 主機尺寸600 * 600 * 300mm
四、附:GB/T 218-1996《煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法》
中華人民共和國國家標準
GB/T 218-1996
煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法
代替GB 2l8-83
1.范圍
本標準規定了煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法,適用于褐煤、煙煤及無煙煤。
2.引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 474—83 煤樣的制備方法
GB 483—87 煤質分析試驗方法一般規定
3.方法提要
用鹽酸處理煤樣,煤中碳酸鹽分解析出二氧化碳,后者用堿石棉吸收,根據吸收器質量的增加,求出煤中碳酸鹽二氧化碳含量。
4.試劑
所用水均符合GB/T 6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》要求的三級水,并經煮沸除去二氧化碳。
4.1 鹽酸(GB/T 622):(1+3)溶液。
4.2 硫酸(GB/T 625):相對密度l.84。
4.3 無水氯化鈣:粒度3~6mm。
4.4 堿石棉或堿石灰:粒度1~2mm。
4.5 粒狀無水硫酸銅浮石:把粒度為1.5~3mm的浮石浸入硫酸銅(GB/T 665)飽和溶液中,煮沸2~3h,取出浮石置于搪瓷盤內,然后把瓷盤放入干燥箱中,在l60~170℃下經常攪拌干燥到白色,保存在密閉瓶中備用。
4.6 潤濕劑:95%乙醇(GB/T 679)。
5.儀器、設備
5.1 二氧化碳測定裝置,結構如圖1所示:
5.1.1 凈化系統:由內裝濃疏酸(4.2)的洗氣瓶(3)和內裝堿石棉(4.4)的U形管(4)組成。
5.1.2 反應系統:由一個300mL的平底燒瓶(8),分液漏斗(7),冷凝器(6)和梨形管(5)組成。
5.1.3 吸收系統:由以下部件組成:
U形管(9),內裝無水氯化鈣(4.3),用以吸收從反應系統出來的水分;
U形管(l0),前2/3裝粒狀無水硫酸銅浮石(4.5),后l/3裝無水氯化鈣,用以吸收煤分解的硫化氫;
U形管(11)、(12),前2/3裝堿石棉,后l/3裝無水氯化鈣,用以吸收二氧化碳及其與堿石棉反應生成的水分。
5.2 分析天平:感量0.lmg。
5.3 氣體流量計:量程20~500mL/min。
5.4 水力泵或下口瓶。
5.5 萬能電爐。
5.6 平底燒瓶,容量300mL。
6.試驗準備
如圖1所示將各部件連接好,夾好彈簧夾(2),關閉漏斗(7)上的活塞,打開各U形管和二通活塞(14),開啟水力泵抽氣,經1~2min后,如氣泡計(13)每分鐘漏氣不超過2個氣泡,即達到氣密的要求。
7.測定步驟
7.1 準確稱量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣5g(稱準到0.00lg),放入平底燒瓶中,加入50mL水,用橡皮塞塞緊,用力搖動以潤濕煤樣。打開瓶塞,再用50mL水將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中,若遇到難潤濕的煤樣,可先加5mL潤濕劑(4.6)以后再加水。
7.2 接通儀器各部件,打開彈簧夾,以(50±5)mL/min的流量抽入空氣,約10min后,關閉U形管(9),(l0),(l1),(l2)及二通活塞,取下U形管(11),(12),用清潔干燥沒有松散纖維的布擦凈,在天平室冷卻到室溫(約l5min)后稱量。再將其連到儀器上,重復以上操作,直到每支U形管質量變化不超過0.00lg時為止。
注:每天開始試驗時,進行U形管質量恒定試驗。
7.3 將質量恒定的U形管重新接好,以(50±5)mL/min的流量抽入空氣。打開冷卻水,在漏斗中加入25mL鹽酸溶液(4.l),打開活塞,使鹽酸溶液在l~2min內慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快,尤其對二氧化碳含量高的煤樣,以免反應過猛。為了防止空氣進入平底燒瓶,應在漏斗中尚存少量鹽酸時,便關閉漏斗活塞。慢慢加熱平底燒瓶使其中液體在7~8min后沸騰。注意,在溶液即將沸騰之際,要立即降低溫度,以免溶液向外噴濺。溶液沸騰后(若煤樣往燒瓶壁上爬,可輕輕搖動燒瓶),繼續保持微沸30min。停止加熱,關閉U形管(4),(9),(10),(ll),(l2)及二通活塞。然后取下U形管(ll)及(12),按7.2所述擦凈和稱量。
8.空白試驗
每天開始試驗時按7.1至7.3條規定(但不加煤樣),進行空白試驗。
9.結果計算
空氣干燥煤佯中碳酸鹽二氧化碳含量,按式(l)計算:
式中:[CO2]ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量,%;
m1——試驗前U形管(11)、(12)的總質量,g;
m2——試驗后U形管(11)、(l2)的總質量,g;
m3——空白值,g;
m——空氣干燥煤樣的質量,g。
10.精密度
煤中碳酸鹽二氧化碳含量測定的重復性和再現性如表l規定。